2.3.5.1 试验室样品
按第2.2.5.1步骤进行。
2.3.5.2 试样
按第2.1.1.3.2步骤进行。
2.3.6 分析步骤
2.3.6.1 试料
称取0.05g～0.1g经105～1100C烘干不少于2h的试样（视杂质含量而定），精确至0.0001g；置于铂坩埚中，平行三份。
2.3.6.2 空白试验
除不加试料外，采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。
2.3.6.2.1 试料溶液
向装有试料的铂坩埚中滴加少量高纯水将试料润湿，再加2～3mL氢氟酸，将铂坩埚置于石墨分解箱中的栅极上，盖上坩埚和石墨分解箱盖，将石墨分解箱放在电炉上加热，电炉电压调在100～130V（视环境温度而定）。经1.5h后取出坩埚，放在不透明石英板（或石棉网）上缓慢加热蒸发至干以赶尽氢氟酸。取下坩埚冷却后，加入10mL硝酸溶液，待完全溶解后摇匀，待测。
表4仪器工作条件1）
|
仪器参数元素
|
波长nm
|
狭缝nm
|
灯电流m A
|
干燥温度0C
|
灰化温度0C
|
原子化温度0C
|
处理温度0C
|
|
铁
|
248.0
|
0.2
|
30
|
110
|
1000
|
2700
|
-
|
|
镁
|
285.0
|
0.7
|
6
|
110
|
900
|
2700
|
-
|
|
钙
|
422.7
|
0.7
|
10
|
110
|
1100
|
2700
|
-
|
|
铝
|
309.3
|
0.7
|
25
|
110
|
1400
|
2700
|
-
|
|
钛
|
365.3
|
0.2
|
35
|
110
|
1400
|
2700
|
2800
|
|
镍
|
232.0
|
0.2
|
25
|
110
|
1100
|
2700
|
-
|
|
锰
|
279.5
|
0.2
|
20
|
110
|
1000
|
2700
|
-
|
|
铜
|
324.7
|
0.7
|
15
|
110
|
900
|
2700
|
-
|
|
钴
|
240.7
|
0.2
|
15
|
110
|
1100
|
2700
|
-
|
|
锂
|
670.8
|
0.7
|
15
|
11
|
900
|
2700
|
-
|
|
钠
|
589.5
|
0.7
|
8
|
110
|
850
|
2600
|
2700
|
|
钾
|
766.5
|
0.7
|
8
|
110
|
850
|
2600
|
2700
|
注：1）表中各参数只适用于这种仪器，其他仪器应另定。
按表4所示参数设定石墨炉原子吸收光谱玉的工作条件，根据试料溶液测定的元素浓度范围选三个混合标准溶液（2.3.3.5），自动校对仪器。将空白溶液、试料溶液编好程序，依次测定空白溶液和试料溶液中的铁、镁、钙、铝、钛、镍、锰、铜、钴、锂、钠、钾的浓度值。当光谱仪不能进行自动校准时，可测定空白溶液和试料溶液中各元素的吸光度。再由2.3.6.4中得到的浓度-吸光度（C-A）工作曲线查出空白溶液和试料溶液中各元素的浓度值。
2.3.6.3.3 紧密内插法
按表4所示参数设定石墨炉原子吸收光谱仪的工作条件，将待测溶液、空白溶液、标准溶液编好程序，采用紧密内插法测定铁、镁、钙、铝、钛、镍、锰、铜、钴、锂、钠、钾的吸光度。
2.3.6.4 工作曲线的绘制
按2.3.6.3.2步骤测定标准系列溶液中的铁、镁、钙、铝、钛、镍、锰、铜、钴、锂、钠、钾各元素的吸光度。然后用标准溶液的浓度与其测得的吸光度绘制浓度-吸光度（C-A）工作曲线。
2.3.7 分析结果的表述
2.3.7.1 分析结果以百分比含量（%）表示。
2.3.7.2 工作曲线法：
用工作曲线法测定时，试样中被测元素的含量按式（8）计算：
………………………………（8）
式中： ——被测元素百分含量，%；
——样品溶液中被测元素浓度，μg/ L；
——空白溶液中被测元素浓度，μg/ L；
V——试料溶液的体积，m L；
——试料质量，g。
2.3.7.3 紧密内插法：
用紧密内插法测定时，试样中被测元素的含量按式（9）计算：
………………………………（9）
式中： ——被测元素百分含量，%；
、 ——两份标准溶液的浓度，μg/ L；
、 ——两份标准溶液的吸光度；
——试料溶液的体积，m L；
V——试料溶液的体积，m L；
——试料质量，g。
2.3.7.4 工作曲线法和紧密内插法所得结果均应表示至两位小数。
2.3.8 精密度
不同含量范围测量的相对标准偏差列于表5。
表5
|
含量范围mg/L
|
相对标准偏差%
|
|
10～100
|
≤5
|
|
1～10
|
≤10
|
|
0.1～1
|
≤15
|
|
0.01～0.1
|
≤20
|
