石英玻璃化学成分分析方法

 

 

…………………………………（6）

式中： ——试样中待测元素的百分含量，%；

    ——试料中待测元素的实际含量与空白值之和，μg；

    ——空白值，μg；

m——试料的质量，g。

所得结果应表示至两位小数。

2.2.8 精密度

不同含量范围测量的相对标准偏差列于表2。

                  表2

表2的相对标准偏差按式（7）计算：

            …………………………………（7）

式中： ——相对标准偏差，%；

      c——平均浓度，mg/L；

      d——测定值与平均值之差，mg/L；

      n——测定次数。

所得结果应表示至两位小数。

2.3 石墨炉原子吸收光谱法

2.3.1 测定元素及测定范围列于表3。有争议时，以此方法为准。

                  表3

2.3..2 原理

气态原子呢每个够选择吸收特定波长的光，其吸收程度与溶液中待测元素的浓度成线形关系。

2.3.3 试剂和材料

2.3.3.1 氢氟酸：高纯。

2.3.3.2 盐酸：高纯。

2.3.3.3 硝酸：高纯。

2.3.3.4 硝酸溶液：1%（v/v），用时用硝酸（高纯）现配。

2.3.3.5 混合标准溶液。

称取铝屑（99.999%）1.0000g，精确至0.0001g，置于200mL的石英玻璃烧杯中，加入盐酸20mL硝酸5mL，加热溶解，冷却后移至1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。

b. 铁标准溶液：铁浓度为1 mg/m L。

称取铁丝（光谱纯）1.0000g，精确至0.0001g，置于200mL的石英玻璃烧杯中，加入硝酸（1+1高纯）30mL，加热溶解后，加热至近干赶尽二氧化氮，加20mL盐酸，冷却后移至1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。

c.镁标准溶液：镁浓度为1 mg/m L。

称取于800⁰C灼烧至恒重的氧化镁（光谱纯）1.6580g，精确至0.0001g，置于200mL的石英玻璃烧杯中，加入20mL高纯水再慢慢加入加20mL盐酸，待完全溶解后，加热至近干赶尽二氧化氮，冷却后移至1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。

d. 钙标准溶液：钙浓度为1 mg/m L。

称取经105～110⁰C烘干不少于2h的碳酸钙2.4972g，精确至0.0001g；置于200mL石英玻璃烧杯中，加入20mL高纯滴加盐酸（1+1，高纯）至完全溶解，再过量10mL盐酸，煮沸除尽二氧化氮，冷却后移至1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。

   e. 钛标准溶液：钛浓度为1 mg/m L。

 称取钛粉（光谱纯）1.0000g，精确至0.0001g，置于200mL的石英玻璃烧杯中，加入100mL盐酸，加热至完全溶解后冷却移至1000mL容量瓶中，用10%盐酸稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。

f. 镍标准溶液：镍浓度为1 mg/m L。

称取经110⁰C烘干不少于2h的氧化镍（光谱纯）1.2726g，精确至0.0001g；置于200mL石英玻璃烧杯中，加入15mL盐酸和5mL硝酸，加热溶解，加热赶尽二氧化氮，冷却后移至1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。

g. 锰标准溶液：锰浓度为1 mg/m L。

称取经110⁰C烘干的四氧化三锰（光谱纯）1.3884g，精确至0.0001g；置于200mL石英玻璃烧杯中，加少量的高纯水和30mL盐酸，微热溶解，冷却后移至1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。

h.钴标准溶液：钴浓度为1 mg/m L。

称取经110⁰C烘干的四氧化三钴（光谱纯）1.3620g，精确至0.0001g；置于200mL石英玻璃烧杯中，加入20mL高纯水和25mL盐酸，加热溶解。如溶解缓慢又蒸发至近干，可适量补加盐酸。完全溶解后冷却，移至1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。

i.铜标准溶液：铜浓度为1 mg/m L。

称取经110⁰C烘干不少于2h的氧化铜（高纯）1.2518g，精确至0.0001g；置于200mL石英玻璃烧杯中，加少量的高纯水和30mL盐酸，微热溶解，冷却后移至1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。

j. 锂标准溶液：锂浓度为1 mg/m L。

称取经110⁰C烘干不少于2h的碳酸锂（高纯）5.3252g，精确至0.0001g；置于石英玻璃烧杯中，加入50mL高纯水，20mL硝酸（1+1高纯），溶解后加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移至1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。

k. 钠标准溶液：钠浓度为1 mg/m L。

称取经600⁰C烘干不少于1h的氯化钠（光谱纯）2.4520g，精确至0.0001g；置于石英玻璃烧杯中，加入50mL高纯水，20mL硝酸（1+1高纯），溶解后移至1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。

l. 钾标准溶液：钾浓度为1 mg/m L。

称取经600⁰C烘干不少于1h的氯化钾（光谱纯）1.9072g，精确至0.0001g；置于石英玻璃烧杯中，加入50mL高纯水，20mL硝酸（1+1高纯），溶解后移至1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。

m.混合标准溶液：

铝                               20μg/ m L

铁、镁、钙、钛、锂、钠、钾       10μg/ m L

镍、锰、铜、钴                   5μg/ m L

分别吸取a项得到的铝标准溶液400 m L；b项～e项得到的铁、镁、钙、钛标准溶液和j项～l项得到的锂、钠、钾标准溶液各2.00m L；f项～i项得到的镍、锰、钴、铜标准溶液各1.00m L置于200m L容量瓶中，加入4m L 硝酸，冷却后用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。

n.标准系列溶液

分别取m项得到的混合溶液0.10, 0.20, 0.40, 0.60, 1.00, 1.40, 1.80, 2.00, 4.00, 6.00,m L置于200mL容量瓶，加如2mL硝酸，用高纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度：铁、镁、钙、钛、锂、钠、钾分别为5，10，20，30，50，70，90，100μg/L；镍、锰、铜、钴分别为2.5，5，10，15，25，35，45，50μg/L；铝分别为10，20，40，60，100，140，180，200，400，600μg/L。

2.3.3.6 高纯水：二次交换水。

2.3.3.7 铂坩埚

2.3.3.8 石墨分解箱：高纯石墨。

2.3.4 仪器、设备

2.3.4.1 石墨炉原子吸收光谱仪。

2.3.4.2铁、镁、钙、铝、钛、镍、锰、铜、钴、锂、钠、钾空芯阴极灯。

2.3.4.3 电炉：2000W。

2.3.5 样品